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快速自動測氫儀主要用于測定煤炭及其它固體物料中氫元素的含量。全部測試過程采用單片機(jī)控制,由單片機(jī)對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行校正和處理,數(shù)字顯示測定物中含氫的毫克數(shù)或百分含量,并由打印機(jī)輸出結(jié)果。每一試樣測定時(shí)間約10-15min,速度快,結(jié)果準(zhǔn)確,操作簡單,自動化程度高。也可以通過稱重吸收法測碳,其準(zhǔn)確度符合國標(biāo)T15460 要求。
適用于煤炭、電力、水泥、科研等行業(yè)測定煤或其它固體物料中碳和氫的含量。
以法拉第定律為依據(jù),采用庫侖滴定法測定氫元素,該方法與三節(jié)爐吸收質(zhì)量法相比,具有測定迅速、結(jié)果準(zhǔn)確。同時(shí)也可進(jìn)行吸收質(zhì)量法測定碳元素,測定精度符合GB/T476 要求。 測定過程由單片機(jī)自動控制,采用量化技術(shù),測試數(shù)據(jù)的校正、處理、顯示、打印迅速準(zhǔn)確。 自動化程度高,操作方便,薄膜輕觸鍵輸入各種數(shù)據(jù),即可打印出結(jié)果。測試數(shù)據(jù)的多種校正和處理功能,測定結(jié)果可按百分含量或單位質(zhì)量更換顯示。 整機(jī)結(jié)構(gòu)合理,造型美觀,重量輕,維修性好。
測量范圍:氫(0~20)%,碳(1~99)%; 電解電壓:涂膜電解電壓:10V,工作電解電壓:24V; 電流:電解電流>600mA 終點(diǎn)電流<70mA; 測定時(shí)間:約10-15min 其中在300℃處停留30秒,在500℃處停留2min 在850℃處停留10min; 允許誤差:氫:≤0.15%(同一化驗(yàn)室),碳:≤0.50%; 溫度控制:800℃±10℃ ,300℃±10℃; 試樣:粒度<0.2mm,已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣重量約70mg-75mg; 庫侖積分儀的穩(wěn)定性:線性度±0.1%; 測量(氫)精度符合GB/T15460 要求 ; 測量(碳)精度符合GB/T476 要求; 控溫精度:±10℃; 工作電源:AC 220V±22V,50Hz±1Hz; 主機(jī)外形尺寸(mm):控制器:350×320×150高溫爐:850×300×260 凈化器:200×100×260; 重量:53㎏
1.開啟測氫儀電源開關(guān),使高溫爐升溫。 2.打開氧氣開關(guān),使流量控制在80ml/min,注意:氧氣壓力不要調(diào)的過大,以免瓶塞崩開。 3.待燃燒爐溫升至500℃時(shí),按下“涂膜”鍵,觀察電解電流的變化。 4.待電解電流降至70mA以下后,按“返回”鍵,若不能快速降低應(yīng)重新按“涂膜”鍵。 5.測氫儀在做正式樣之前,先做一至二個(gè)廢樣,以平衡電解池狀態(tài)。 6. 廢樣做完后,做氫空白實(shí)驗(yàn),方法是:在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時(shí)相當(dāng)數(shù)量的三氧化鎢,并按動空白鍵,九分鐘后瓷舟自行拉出,記下空白值,再做第二個(gè),仍記下值。直至相鄰二個(gè)空白值相差不超過0.05mg,并取該二次的平均值作為當(dāng)天的氫空白值。 7.做正式樣: a:按“年”鍵,按入四位數(shù)年份; b:按“月、日”鍵,按入四位數(shù)月份和日期; c:按“水”鍵,按入分析煤樣的水份值(%); d:按“空白”鍵,按入四位數(shù)的空白值,并再次按“空白”鍵; e:按“返回)鍵,按入試樣重量三位數(shù); f:打開送樣口,將稱好的試樣放入,并關(guān)閉送樣口; g:按“氫”鍵,即可; h:試樣燃燒分析完畢后,儀器自動拉出瓷舟并打印結(jié)果; i:作下一試樣只需按入重量,按“氫”鍵即可; j:若更換煤樣,需重新按入水份值,按“水”鍵,按入新的水份值即可。 8.實(shí)驗(yàn)完畢后,關(guān)閉測氫儀電源、氣源和電解池未端封閉管。
1、儀器的控制器、燃燒爐、電解池及凈化器等裝置:安裝時(shí)要使送樣棒和燃燒爐中的焚燒管中心線在一條線上,以使送樣順暢,燃燒管與電解池間用硅橡膠管銜接,并盡量做到玻璃管口對玻璃管口封接,以防硅橡膠管的腐蝕。(需測碳時(shí),在電解池后接“U”型管吸收) 2、儀器后邊裝置:各個(gè)高溫爐引線應(yīng)接在各對應(yīng)的接線柱上,各熱電偶引線也要對應(yīng)地接好,注意正負(fù),接好循環(huán)泵進(jìn)、出水管。 3、將控制器上蓋翻開,把送樣棒從操控管左側(cè)孔中刺進(jìn)三角盤上的滑塊孔內(nèi),用螺釘旋緊固定,進(jìn)行試送樣,變化控制器與高溫爐之間的間隔,使試樣盤中部準(zhǔn)確地送到所規(guī)則的方位,即:300℃處、500℃,800℃,然后將上蓋板蓋好即可。 4、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作 (1)將不銹鋼焚燒管、瓷舟、枯燥瓶、U形管等用具清潔潔凈。 (2)裝入適當(dāng)?shù)脑噭?,向其間一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠,瓶口處留有約20—30mm的余量裝脫脂棉,蓋橡皮塞,對其它二根枯燥瓶別離裝入氫氧化鈉和無水高氯酸鎂,對藥品的需求:變色硅膠(工業(yè)品)氫氧化鈉(GB629-76)化學(xué)純;無水高氯酸鎂二極,粒度1-3毫米,化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅(HGB3438—62)二極,裝入量應(yīng)是凈化爐膛長的2/3,約100mm應(yīng)在爐子的中心部位,二端用石英毛或硅酸鋁纖維棉賭住,另一端(進(jìn)氣)用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好,燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)品、裝入量約140mm長,方位在轉(zhuǎn)化爐的后部,接近接電解池端口。 附高錳酸銀熱解產(chǎn)品的制法,稱取100克高錳酸鉀(剖析純或化學(xué)純)溶于2升蒸餾水中,另取107.5克硝酸銀(剖析純或化學(xué)純)先溶于約50ml蒸餾水中,在不斷拌和下,傾入歡騰的高錳酸鉀溶液中,拌和均勻,逐步放冷,停止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗刷數(shù)次,在60℃-80℃干燥4小時(shí),取少數(shù)晶體放在瓷器中,在電爐上漸漸加熱至突然分化,得疏松銀灰色殘?jiān)?,搜集在磨口瓶中備用,未分化的高錳酸銀不宜很多儲存,避免受熱分化,不。 附:測碳時(shí),需在電解池結(jié)尾用硅橡膠管銜接U型管三根,榜首根(與電解池銜接)管內(nèi)一半裝無水高氯酸鎂,另一半裝二氧化錳,別的兩根所裝藥品一樣,裝1/3無水高氯酸鎂, 2/3裝堿石棉,出口處接氣泡計(jì),內(nèi)裝少數(shù)硫酸。 (3)將予先灼燒過的焚燒舟中稱取粒度小于0.2mm到達(dá)空氣枯燥狀況的剖析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加枯燥劑的枯燥器中待用。 (4)將儀器所用引線銜接好,接好水路、氣路和電源,經(jīng)查看無誤的情況下,可敞開電源開關(guān),待爐溫升至溫度時(shí),即可做樣品剖析。 5、操作過程: (1)打開氧氣瓶氣路,調(diào)理氧氣吸收器,使氧氣流量計(jì)指示為80ml/min。 (2)打開循環(huán)泵開關(guān),使循環(huán)水活動冷卻。 (3)打開電源時(shí),看面板上各種顯現(xiàn)及指示燈是不是正常。 (4)需測碳時(shí),首要做恒重試驗(yàn)。 (5)在做正式樣之前,先做一至二個(gè)廢樣,以平衡電解池狀況(不接吸收U管)。 恒重試驗(yàn)辦法如下: 把兩根U型吸碳管串接在一起后,接在裝有二氧化錳的U形管后邊,敞開磨口開關(guān)通氣,按下操控箱面板上測碳鍵,顯現(xiàn)器開端顯現(xiàn)計(jì)時(shí),待十分鐘報(bào)警,取下吸碳管,換上另一套(二根)吸碳管,再按測碳鍵,待顯現(xiàn)器計(jì)時(shí)七分鐘時(shí),稱量卸下的榜首套吸碳管。十分鐘報(bào)警后再卸下第二套,換上榜首套,接連兩次以上吸攤管分量應(yīng)根本共同,同一支吸碳管接連兩次稱重差值應(yīng)不超越0.0005g時(shí)為恒重。 (6)廢樣做完后,做氫空白試驗(yàn),辦法是:在瓷舟內(nèi)參加與做樣品時(shí)適當(dāng)數(shù)量的三氧化鉻,并按動空白鍵,九分鐘后瓷舟自行拉出,打印機(jī)打出榜首個(gè)空白值,再做第二個(gè),取其平均值,作為空白值,若呈現(xiàn)過高值,可多作幾個(gè),舍掉過高值,取平均值,差錯(cuò)<0.00010克。 (7)做正式樣:翻開送樣口,將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內(nèi)的石英托盤內(nèi),擰緊送樣口蓋,按下回來鍵。然后按動日期鍵,按入日期,按動水分(Mad)鍵,按入剖析煤樣的水分值,按下空白鍵,將空白值按入,測碳時(shí)把恒重好的吸碳管兩根接好,然后按下測碳鍵即可。若接連剖析,日期、空白按入一次即可,若剖析煤樣的水份值不變,只需按入一次,需變化,再次按入。每次送樣前都按入三位分量值,試樣剖析結(jié)束后主動拉出,并有報(bào)警顯現(xiàn),打印機(jī)打出結(jié)尾成果,取下吸碳管,裝上另一套恒重過的吸碳管松動送樣錐管蓋,取出瓷舟,放入另一試樣,可持續(xù)剖析。 (8)試驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉電源、氣源和水源,將氣泡計(jì)反過來接到二氧化錳U形管上。 6、電解池的處置 電解池作過一至二百個(gè)樣品后,應(yīng)從頭處置,不然將直接影響氫值的分析結(jié)果,使氫值偏低,處置辦法如下: (1)卸下電解池。 (2)清潔電解池:首要用自來水將其沖刷,然后用小軟毛刷沾上洗衣粉,漸漸向左向里旋動毛刷,注意旋動到引線處即可,再漸漸地向右向外旋動毛刷退出,用水沖刷,看鉑絲是不是洗亮,如發(fā)現(xiàn)有黑處,可從頭用毛刷沖刷直到洗凈,然后用蒸餾水沖刷潔凈,再用丙酮沖刷一下,結(jié)束后,用點(diǎn)吹風(fēng)(熱風(fēng)攔)吹干,接著用萬用表電阻撓(10K-1K)量電解池南北極,內(nèi)阻應(yīng)量無窮大,表明清潔無缺,不然從頭清潔。 (3)配電解液:取10ML或15ML的小量筒,按體積比先盛入3份磷酸(優(yōu)級純),再盛入7份丙酮,輕搖量筒,筒底應(yīng)有熱量發(fā)出。 (4)涂膜:將清潔好的電解池粗端歪斜向上,把配好的電解液向電解池內(nèi)傾倒,首次倒至電解池長度的1/2(若電解液還向下賤,應(yīng)將其放平,用濾紙擦凈流過的電解液)然后用涼風(fēng)吹干,第2次倒至電解池悉數(shù)(注意不要流過南北極),在用涼風(fēng)吹干,第三次倒入一半,用涼風(fēng)吹干,然后用萬用表(1歐擋)量南北極,如有必定的阻值(幾歐或幾十歐),則涂膜正常,不然重涂。 (5)裝上涂膜好的電解池,并將冷卻套裝上,使電解池細(xì)端微向上歪斜。 (6)電解:翻開氣路,流量計(jì)顯現(xiàn)80ml/min,翻開水路,敞開電源,按下涂膜鍵,60分鐘后電解至結(jié)尾﹙電解流<60Ma﹚至此電解池處置結(jié)束,做正式樣前先剖析兩個(gè)廢樣以平衡體系。
測氫儀包含有凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)和電解池等系統(tǒng)組成. 機(jī)器采用微電腦單片機(jī)控制,操作面板如下:
測氫儀凈化系統(tǒng):
該系統(tǒng)由氣體流量計(jì) (0-100ml/min),干燥器、氧氣瓶、凈化爐等組成。氧氣走向示意圖如下:
1.凈化爐:爐溫800℃,凈化管內(nèi)裝有約280mm的線狀氧化銅,以吸收氧氣中的少量氫氣。 2.干燥器 主要有盛有硅膠、堿石棉、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣的三個(gè)干燥瓶組成,其功能是凈化氧氣。 3.流量計(jì) 玻璃管浮子氧氣流量計(jì),配有氧氣吸收器,用以調(diào)節(jié)流速。
測氫儀控制系統(tǒng):
該系統(tǒng)由庫侖積分器、程序控制器和溫度控制器等組成。
測氫儀燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng):
該系統(tǒng)在一體內(nèi)由燃燒爐、轉(zhuǎn)化爐等組成。其加熱元件為電爐絲加熱,保溫材料采用成型保溫棉塊,以達(dá)到良好的保溫性能和有利于裝配,燃燒管采用不銹鋼管。
測氫儀電解池及散熱系統(tǒng):
電解池是由外徑為Φ10mm的玻璃管,長約150mm,管內(nèi)由兩根Φ0.5mm的鉑絲平行地嵌制而成、電解池外部裝有散熱套。
1、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體,并應(yīng)置于干燥環(huán)境中使用。 2、儀器搬動時(shí)應(yīng)小心輕放,以防振動損壞。 3、注意電解池的保護(hù)與清洗,如發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)氫值偏低,若其它無誤時(shí),應(yīng)處理電解池。 4、定時(shí)更換硅橡膠管和墊。 5、長時(shí)間不用,再用時(shí)應(yīng)對電解池進(jìn)行處理,并用標(biāo)樣校驗(yàn),一般情況每月用標(biāo)樣校驗(yàn)一次。 6、應(yīng)經(jīng)常檢查系統(tǒng)的氣密性。 7、注意檢查各種藥品的失效情況。
一:測試結(jié)果不準(zhǔn)確。首先檢查流量計(jì)的氣流是否滿足要求,一般氣流的大小為80ml/min。其次檢查儀器的氣路氣密性,保證實(shí)驗(yàn)過程中氣密性完好。然后檢查電解池是否需要清洗。 二:儀器安裝時(shí)需要注意的方面。首先要把熱電偶插到底部接觸到凈化管為準(zhǔn)。其次在安裝電解池是要把導(dǎo)熱硅脂均勻涂抹在電解池上,以避免電解池和散熱器接觸不良。 三:儀器在測碳時(shí)一定要保證整個(gè)氣路的氣密性和操作過程的干凈,以免把臟東西帶到U型管上面。
KZCH-2快速自動測氫儀裝箱配置清單:
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